XJIPC OpenIR  > 资源化学研究室
有机硅对称分子的制备与应用研究
李培
学位类型硕士
导师高林
2015-05-22
学位授予单位中国科学院大学
学位授予地点北京
学位专业材料工程
关键词有机硅单体 三甲基氯硅烷 二甲基一氯硅烷 六甲基二硅氧烷 六甲基二硅氮烷 四(二甲基硅氧基)硅烷
摘要

Rochow反应合成有机硅单体这一生产技术的发明,大大促进了有机硅工业的快速发展。国内外生产有机硅单体主要产物为二甲基二氯硅烷,其他副产物如三甲基氯硅烷产量较少,尤其是二甲基一氯硅烷几乎没有。但是,我们的生产装置通过独特的设计,生产二甲基二氯硅烷的同时可产出大量高纯度的三甲基氯硅烷和二甲基一氯硅烷。因此,利用三甲基氯硅烷和二甲基一氯硅烷进行合成及应用研究,对实现其利用价值有很重要的意义。本文分别从三甲基氯硅烷和二甲基一氯硅烷出发合成了六甲基二硅氧烷、六甲基二硅氮烷以及四(二甲基硅氧基)硅烷,并且通过正交实验均筛选出了最佳反应条件。三甲基氯硅烷水解制备六甲基二硅氧烷的最优工艺条件为:反应温度25℃、反应时间30min、水:三甲基氯硅烷体积比1:1、0.40molNaOH;三甲基氯硅烷进行氨化反应制备六甲基二硅氮烷的最优工艺条件为:三甲基氯硅烷:六甲基二硅氧烷体积比1:5、反应温度35℃、反应时间4h、NaOH浓度0.40mol/L;利用二甲基一氯硅烷制备四(二甲基硅氧基)硅烷的最佳工艺条件为:反应温度20℃、反应时间2.5h、四氯化硅和二甲基一氯硅烷摩尔比1:7.5、四氯化硅和水摩尔比1:5。通过重复最佳工艺条件验证了上述实验均有较好的重复性和稳定性。

其他摘要

Rochow reaction is a great way for the synthesis of the organosilicon monomer. It greatly promoted the rapid development of organic silicon industry. However, the main products for domestic and foreign production of organic silicon monomer are dimethyldichlorosilane, other by-products such as trimethylchlorosilane production are only in small scale, especially dimethylchlorosilane almost don’t exist. Our production route feature unique design, with the production of dimethyldichloride silane at the same time, a large number of high purity trimethylchlorosilane and dimethylchlorosilane can also be produced. Further more, the use of trimethylchlor- osilane and dimethylchlorosilane in synthesis and various application is very important. This paper reported the synthesis of hexamethyldisiloxane and hexamethy- ldisilazane with trimethylchlorosilane, and tetrakis(dimethylsilyloxy)silane with dimethylchlorosilane. The optimal reaction conditions were selected by the orthogonal experiment. Trimethylchlorosilane hydrolysis’s optimum process conditions for preparation of hexamethyldisiloxane are as follows: reaction temperature is 25 ℃, reaction time is 30 min, water : trimethylchlorosilane volume ratio is 1:1 and concentration of NaOH is 0.40 mol/L. Trimethylchlorosilane ammonification reaction’s optimum process conditions for preparation of hexamethyldisilazane are as follows: trimethylchlorosilane : solvent volume is 1:5, water bath temperature is 35 ℃, reaction time is 4 h, concentration of NaOH is 0.40 mol/L. Dimethylchlorosilane hydrolysis’s optimum process conditions for preparation of tetrakis(dimethylsilyloxy)silane are as follows: reaction temperature is 20 ℃, reaction time is 2.5 h, silicon tetrachloride : dimethylchlorosilane mole ratio is 1:5, silicon tetrachloride : water mole ratio is 1:5. Repeating experiments of the designed process and optimal conditions proved the experiment above have great repeatability and the process is viable for industrial application.

文献类型学位论文
条目标识符http://ir.xjipc.cas.cn/handle/365002/4233
专题资源化学研究室
作者单位中国科学院新疆理化技术研究所
推荐引用方式
GB/T 7714
李培. 有机硅对称分子的制备与应用研究[D]. 北京. 中国科学院大学,2015.
条目包含的文件
文件名称/大小 文献类型 版本类型 开放类型 使用许可
有机硅对称分子的制备与应用研究.pdf(1290KB)学位论文 开放获取CC BY-NC-SA浏览 请求全文
个性服务
推荐该条目
保存到收藏夹
查看访问统计
导出为Endnote文件
谷歌学术
谷歌学术中相似的文章
[李培]的文章
百度学术
百度学术中相似的文章
[李培]的文章
必应学术
必应学术中相似的文章
[李培]的文章
相关权益政策
暂无数据
收藏/分享
文件名: 有机硅对称分子的制备与应用研究.pdf
格式: Adobe PDF
所有评论 (0)
暂无评论
 

除非特别说明,本系统中所有内容都受版权保护,并保留所有权利。