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顺-2-苯基-1,3-二噁烷-5-醇的合成工艺优化及提纯
向华明; 文彬; 阿吉艾克拜尔·艾萨; 李严红
2015
发表期刊精细化工
ISSN1003-5214
卷号32期号:3页码:343-347
摘要

制备了对甲苯磺酸铜,替代腐蚀性强、副反应多的质子酸作为催化剂,用于催化甘油和苯甲醛缩合反应。利用响应面分析法对工艺条件进行了优化,得出最佳工艺条件为:n(甘油)/n(苯甲醛)=1.3,V(石油醚)/V(苯甲醛)=1.3,催化剂用量为苯甲醛物质的量的0.9%,缩醛收率为96.0%。该缩醛是两种物质的同分异构体混合物,考察了两种物质间的转化条件,并以甲苯为溶剂,在-20℃下,通过结晶法大量分离出了高价值的顺式六元环,收率40.8%,纯度为96.8%。探讨了相关反应机理,并利用GC-MS、IR和1HNMR对产物进行定量和定性分析。

关键词甘油 苯甲醛 缩醛 2-苯基-1 对甲苯磺酸铜 3-二噁烷-5-醇 精细化工中间体
DOI10.13550/j.jxhg.2015.03.021
收录类别CSCD
CSCD记录号CSCD:5391593
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文献类型期刊论文
条目标识符http://ir.xjipc.cas.cn/handle/365002/4218
专题资源化学研究室
作者单位中国科学院新疆理化技术研究所; 中国科学院大学
推荐引用方式
GB/T 7714
向华明,文彬,阿吉艾克拜尔·艾萨,等. 顺-2-苯基-1,3-二噁烷-5-醇的合成工艺优化及提纯[J]. 精细化工,2015,32(3):343-347.
APA 向华明,文彬,阿吉艾克拜尔·艾萨,&李严红.(2015).顺-2-苯基-1,3-二噁烷-5-醇的合成工艺优化及提纯.精细化工,32(3),343-347.
MLA 向华明,et al."顺-2-苯基-1,3-二噁烷-5-醇的合成工艺优化及提纯".精细化工 32.3(2015):343-347.
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