DBSA微乳液中棕榈酸和1,4-丁二醇的酯化反应研究
张丽静
学位类型硕士
导师吾满江•艾力
2008-06-09
学位授予单位中国科学院研究生院
学位授予地点北京
学位专业有机化学
关键词Dbsa 棕榈酸 二酯 1 微乳液 4-丁二醇 固-液相变 相变焓 超声 微波
摘要

在棕榈酸/十二烷基苯磺酸(DBSA)/水微乳液中,研究了DBSA催化下棕榈酸和1,4-丁二醇的酯化反应,合成了棕榈酸1,4-丁二醇二酯。DBSA在反应过程中主要起到了双重催化作用:酸催化和微乳催化。首先DBSA含有一个磺酸基,是一种Brønsted酸催化剂能直接催化酯合成反应;DBSA又可作为表面活性剂,形成热力学稳定的微乳液,即形成“W/O型微反应器”。反应生成的酯在油相,反应生成的水则不断转移到水相中,两种产物被隔开,加速了目标产物酯的形成,使得平衡更加倾向于产物。产品通过FT-IR,1H -NMR和 DSC表征,DSC测试结果表明棕榈酸1,4-丁二醇二酯的峰顶温度为65.8℃,相变焓为162.4kJ/kg。证明产品可以作为固液相变材料。考察了物料配比、酯化时间、酯化温度和催化剂用量对酯化率的影响,确定了工艺条件:n(1,4-丁二醇):n(棕榈酸)=5:1;酯化时间2.5h;酯化温度70℃;n(DBSA):n(棕榈酸)=3:100。酯化率最高可达90.86%。将DBSA催化体系与不同催化剂体系进行对比。结果表明,用DBSA构成的微乳液体系催化效果最好。并采用微波法和超声法进行这一微乳液反应。结果表明,微波可以极大增加反应速率;超声则降低了反应速率,两种方法对酯化率都没有明显影响。还分别研究了脂肪酸和二醇的碳数对酯化率的影响。结果表明,随着脂肪酸碳数的增加,酯化率也增加但趋于平缓;而随着二醇碳数的增加,酯化率基本保持不变。

文献类型学位论文
条目标识符http://ir.xjipc.cas.cn/handle/365002/3530
专题新疆维吾尔自治区精细化工工程技术研究中心
作者单位中国科学院新疆理化技术研究所
推荐引用方式
GB/T 7714
张丽静. DBSA微乳液中棕榈酸和1,4-丁二醇的酯化反应研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院,2008.
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