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纳米晶钛酸锶钡的微波水热合成工艺及机理研究
杨忠波
学位类型硕士
导师常爱民
2006-06
学位授予单位中国科学院研究生院
学位授予地点北京
学位专业微电子与固体电子学
关键词微波水热 钛酸锶钡 纳米粉体 钛酸锶钡陶瓷 介电性能
摘要

钛酸锶钡(BST)陶瓷粉体广泛应用于陶瓷电容器、热敏电阻、移相器、压电陶瓷等,是一种重要的电子陶瓷材料。微波水热法是近几年才在国际上展开研究的一种纳米粉体制备新方法,具有反应温度低,反应时间短的优点,并使最终产物出现新相,制备出结晶完好、粒径分布均匀的粉体,因此已引起广泛重视。本文旨在探索纳米晶钛酸锶钡(BST)陶瓷粉体的微波水热合成新方法、新路线,优化其合成条件,研究粉体质量对陶瓷显微结构和性能的影响;同时探讨了纳米晶钛酸锶钡粉体在微波水热条件下的形成机理以及微波加速反应机理,取得了一些工作进展,归纳起来,可概括为以下四个部分:
1.设计了可行的微波水热合成新路线,合成了纳米晶BST粉体, 研究了反应时间、反应温度和溶液浓度等对产物形貌、粒度的影响,获得了制备纳米晶BST粉体(Ba0.5Sr0.5TiO3、Ba0.6Sr0.4TiO3)的最优化微波水热合成工艺参数,并与常规水热法制备BST粉体作了适当的比较。结果表明:在微波水热反应温度为195℃、反应时间20~30min、摩尔浓度比Ba(NO3)2/Sr(NO3)2/Ti(C4H9O)4=4:4:1、浓度[Ba(NO3)2]=0.16mol/L,[KOH]=0.6mol/L时能获得粉体粒径小而且均匀,平均粒径为60nm的Ba0.5Sr0.5TiO3;在微波水热合成温度为195℃,反应时间20~30min, 摩尔浓度比Ba(NO3)2/Sr(NO3)2/Ti(C4H9O)4 =3:2:1,浓度[Ba(NO3)2]=0.12mol/L,[KOH]=0.6mol/L时能获得粉体分布均匀,结晶完好,平均粒径为50nm的Ba0.6Sr0.4TiO3粉体;与常规水热法相比,微波水热法可以大大降低合成反应时间。
2.尝试采用常规烧结陶瓷工艺将微波水热法所制得的部分Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)粉体烧结成瓷,对样品的介电性能进行了测试,并与固相反应法获得的样品进行了性能上的对比,实验结果表明: 与固相反应法相比,微波水热法获得的Ba0.6Sr0.4TiO3粉体较细,其合成温度和烧结成瓷温度大大降低,分别为195℃和1230℃, 可以获得晶粒尺寸在3um以下的陶瓷,BST陶瓷的相对介电常数和介电损耗降低。
3.采用微波烧结(MS)方式将微波水热法所制得的部分Ba0.6Sr0.4TiO3陶瓷粉体烧结成瓷,对样品的介电性能进行测试,并与常规烧结陶瓷工艺进行了对比,实验结果表明:采用微波烧结降低了烧结时间,获得的陶瓷晶粒尺寸较小, 分布也较均匀,材料的介电损耗大幅降低。
4.引入负离子配位多面体生长基元理论模型,对微波水热条件下纳米晶钛酸锶钡晶粒成核生长机理以及微波加速反应机理进行了探讨。

文献类型学位论文
条目标识符http://ir.xjipc.cas.cn/handle/365002/3474
专题材料物理与化学研究室
作者单位中国科学院新疆理化技术研究所
推荐引用方式
GB/T 7714
杨忠波. 纳米晶钛酸锶钡的微波水热合成工艺及机理研究[D]. 北京. 中国科学院研究生院,2006.
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