新型烷基联苯/萘型基础油的合成及性能研究
汪廷贵
学位类型博士
导师吾满江·艾力
2013-06-01
学位授予单位中国科学院大学
学位授予地点北京
学位专业有机化学
关键词联苯 Α-烯烃 烷基化 基础油
其他摘要

分别采用三氯化铝、三氟化硼乙醚和甲烷磺酸为烷基化催化剂,进行联苯/萘与1-辛烯的烷基化反应。通过对烷基化产物运动粘度、碘值和氧化诱导时间的考察,确定甲烷磺酸为联苯/萘与α-烯烃烷基化反应的适宜催化剂。以甲烷磺酸催化联苯与1-辛烯的烷基化反应为体系,分别以对苯二酚,26-叔丁基对甲酚和26-二叔丁基苯酚为阻聚剂,通过考察烷基化产物的碘值和颜色差异,确定26-二叔丁基苯酚为联苯/萘与α-烯烃烷基化的适宜阻聚剂。通过测定碘值计算烯烃的转化率,通过实际产物质量计算产物收率,进而通过考察烯烃转化率和产物收率来确立联苯/萘与α-烯烃烷基化的工艺评价方法。通过联苯与1-辛烯、1-十二烯、1-十六烯的烷基化合成基础油,单因素实验考察联苯与α-烯烃摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对烯烃转化率和产物收率的影响,确定最适合成工艺。对最适工艺条件下合成的烷基联苯型基础油的主要理化性质、氧化安定性、电气性能进行检测和评价,确定其工业用途。通过GC-MS 分析对联苯与1-辛烯烷基化产物的组成和结构进行表征。结果表明:联苯和1-辛烯烷基化的最适工艺条件是联苯与1-辛烯摩尔比为1.2,甲烷磺酸与1-辛烯摩尔比为1,反应

温度为80℃,反应时间为5h,烯烃转化率和产物收率分别可达97.0%77.3%;联苯和1-十二烯烷基化的最适工艺条件是联苯与1-十二烯摩尔比为1.3,甲烷磺酸与1-十二烯摩尔比为1,反应温度为100℃,反应时间为5h,烯烃转化率和产物收率分别可达92.1%82.2%;联苯和1-十六烯烷基化的最适工艺条件是联苯与1-十六烯摩尔比为1.2,甲烷磺酸与1-十六烯摩尔比为1,反应温度为120℃,反应时间为7h,烯烃转化率和产物收率分别可达94.7%95.7%。联苯与1-辛烯、1-十二烯、1-十六烯烷基化产物可作为冷冻机油的基本组分使用。联苯与1-辛烯烷基化产物主要由2-联苯基辛烷和3-联苯基辛烷两种一取代组分构成。通过萘与1-辛烯、1-十二烯、1-十六烯的烷基化合成基础油,单因素实验考察萘与α-烯烃摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对烯烃转化率和产物收率的影响,确定最适合成工艺。对最适工艺条件下合成的烷基萘型基础油的主要理化性质、氧化安定性、电气性能进行检测和评价,确定其工业用途。结果表明:萘和1-辛烯烷基化的最适工艺条件是萘与1-辛烯摩尔比为1.3,甲烷磺酸与1-辛烯摩尔比为1,反应温度为80℃,反应时间为3h,烯烃转化率和产物收率分别可达95.2%78.4%;萘1-十二烯烷基化的最适工艺条件是萘与1-十二烯摩尔比为1.3,甲烷磺酸与1-十二烯摩尔比为1,反应温度为85℃,反应时间为4h,烯烃转化率和产物收率分别可达92.4%90.3%;萘和1-十六烯烷基化的最适工艺条件是萘与1-十六烯摩尔比为1.3甲烷磺酸与1-十六烯摩尔比为1,反应温度为100℃,反应时间5h,烯烃转化率和产物收率分别可达95.1%77.6%。萘和1-辛烯烷基化产物可作为变压器油的基本组分

使用。萘与1-十二烯、1-十六烯烷基化产物可作为冷冻机油的基本组分使用。超声条件下进行联苯与1-辛烯的烷基化反应,考察了反应时间和催化剂用量对烯烃转化率和产物收率的影响。结果表明:超声波条件下甲烷磺酸催化联苯与1-辛烯的最适反应时间为3h,最适催化剂用量与烯烃摩尔数相同。通过与常规条件的反应效果进行比较,证实超声可以促进甲烷磺酸催化联苯与1-辛烯烷基化反应的进行,使反应速率明显加快,反应时间显著缩短,烯烃转化率和产物收率明显提升。研究了亚临界流体萃取工艺用于拔头废油再生润滑油基础油,通过单因素实验考察了亚临界CO2萃取一、二、三、四线拔头废油过程中萃取压力对再生油收率的影响,并对再生油的主要理化性质和磷元素、主要金属元素含量进行测定。结果表明:一线

拔头废油的萃取压力宜采用10 MPa,二、三、四线拔头废油的萃取压力宜采用12 MPa再生油收率分别可达88.12%74.96%77.36%73.19%。亚临界CO2萃取拔头废油所得再生油的主要理化性质基本符合润滑油基础油的质量标准,且萃取后主要金属元素和磷元素含量显著减少。

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Biphenyl / naphthalene were alkylated with 1-octene using aluminum trichloride, boron trifluoride diethyl ether or methanesulfonic acid (MSA) as alkylation catalyst respectively. After investigating kinematic viscosity, iodine value and oxidation stability induction time of alkylation product, methanesulfonic acid could be the most suitable catalyst for alkylation of biphenyl / naphthalene with alpha-olefins. Hydroquinone, 2,6 - di-tert-butyl-methylphenol and 2,6 - di-tert-butylphenol were used as polymerization inhibitors for alkylation of biphenyl with 1-octene catalyzed by methanesulfonic acid. After investigating iodine value and color of alkylation product, 2,6-di-tert-butylphenol could be the most appropriate polymerization inhibitor for alkylation of biphenyl / naphthalene with alpha-olefins. The olefin conversion can be calculated by measuring iodine value and the yield of product can be obtained by actual weight of product.The process evaluation of alkylation of biphenyl/naphthalene with α-olefin can be established by examining the olefin conversion and yield of product.

文献类型学位论文
条目标识符http://ir.xjipc.cas.cn/handle/365002/2490
专题新疆维吾尔自治区精细化工工程技术研究中心
作者单位中国科学院新疆理化技术研究所
推荐引用方式
GB/T 7714
汪廷贵. 新型烷基联苯/萘型基础油的合成及性能研究[D]. 北京. 中国科学院大学,2013.
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